產(chǎn)品的預(yù)凍預(yù)凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實(shí)。考慮到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟(jì)性,預(yù)凍溫度低于共晶點(diǎn)10℃左右即可,預(yù)凍時(shí)間一般在2h～4h之間,裝置厚度一般為10mm～15mm為宜,固體物含量4%～25%。

產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對(duì)稱型,而速凍則呈樹(shù)枝不規(guī)則成型或呈球型,間隙小,升華時(shí)阻力大。

 

升華干燥,即階段干燥升華前必須在30min內(nèi)使冷凝器溫度達(dá)到-40℃以下。

開(kāi)啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開(kāi),接著開(kāi)啟羅茨泵,待凍干箱內(nèi)真空度達(dá)到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。

真空度太低會(huì)影響升華速率,一般可控制在20～40pa。開(kāi)啟油加熱器,后開(kāi)循環(huán)油泵,使油液在擱板內(nèi)循環(huán)加熱,注意控制好油溫。

這一階段要注意：產(chǎn)品冷凍的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共晶點(diǎn)溫度并確保產(chǎn)品凍牢,產(chǎn)品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當(dāng)全部冰晶排除后,階段干燥就完成了,此時(shí)約除去全部水分的90%左右。

階段干燥完成的指示:

1.從透視窗可見(jiàn)到升華交界面逐步前進(jìn)到容器底部并消失;

2.冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài);

3.中試研發(fā)型凍干機(jī)的壓力下降到接近冷凍器的壓力。

 

解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過(guò)熱而變性即可。各板層制品溫度達(dá)到加熱高溫度,其曲線基本一致, 繼續(xù)保溫干燥一段時(shí)間,干燥過(guò)程即可結(jié)束。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量視產(chǎn)品種類(lèi)的要求而定,一般可控制在1%～5%之間。

測(cè)定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗(yàn)方法：凍干后,關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門(mén),這時(shí)觀察在30s～60s內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況,如果凍干箱內(nèi)的壓力沒(méi)有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。